NIST SRM 920 D-甘露醇标准物质来源

NIST SRM 920 D-甘露醇标准物质来源

D-甘露醇从Pfanstiehl Laboratories,股份有限公司(Waukegan,IL)获得。SRM的均匀性通过从散装材料中随机抽取的20个样品的差示扫描量热法、极化法、气液色谱法和薄层色谱法进行监测。元素微量分析( 2 SD)显示出39.51%的碳 0.10%和氢7.86% 0.12 %; 计算值分别为39.56%和7.75%。SRM在打开的毛细管中以0.5°C•min–1的温度加热时,在167.0°C至168.0°C(corr.)的温度下熔化。

D-甘露醇标准物质制备

使用火焰离子化检测器,在涂有3%GE-XE-60液相的gas Chrom Q(100-120目)的10英尺柱上,通过六基-o-(三氟乙酰基)衍生物的气相色谱法测定材料中D-葡糖醇的含量。通过在25°C至30°C下将200 mg D-甘露醇、2 mL三氟乙酸酐和10 mg三氟乙酸钠在2 mL硝基甲烷中处理2小时来制备衍生物。将所得溶液用硝基甲烷稀释至5.0 mL,并将2 mL等分试样注入气相色谱法(入口温度135°C;柱145°C;检测器150°C)。

通过差示扫描量热法测定的SRM的纯度为99.9摩尔%,通过相溶解度分析为99.8重量%。对于差示扫描量热法,D-甘露醇(~0.5 mg)在80 K•min–1下从380 K加热到436 K,然后在0.625 K•min-1下从436 K加热到442 K。相溶解度分析是通过在25°C下用乙醇-水(1:1,v/v)或甲醇-水(1-1,v/v)平衡材料六天来进行的。

NIST SRM 920分析

通过纸张和薄层色谱法、红外光谱法(KCl颗粒)、紫外分光光度法(20%的材料水溶液)或质子和碳-13核磁共振波谱法(NMR)未发现杂质。

通过累积0.1g材料在0.5mL甲基亚砜-d6中的溶液的324次频率扫描而在90MHz下获得的质子NMR光谱显示,如对D-甘露醇所预期的,由于六个羟基质子,仅四甲基硅烷分别在4.4ppm和4.2ppm处的复合多峰,由于八个CH质子,仅在3.5ppm处的复合多峰。

质子去耦的碳-13 NMR光谱在22.6MHz下从材料在水中的饱和溶液六氟丙酮三水合物(5:1v/v)的1024次扫描中累积,该溶液对氟具有异核、场频率稳定,由于D-甘露醇的双重对称轴,仅显示来自外部的富含13C的二硫化碳的122ppm、123ppm和129ppm的三个单线态。

在没有质子去耦的情况下,类似溶液的5650次扫描给出了碳-13 NMR光谱,该光谱仅显示两个重叠的双峰(J13C-H 146 Hz和141 Hz),每个双峰重叠一个三重态(J13CH 142 Hz)。

通过自动偏振仪和高精度手动偏振仪测量旋光度,使用材料在水中或在20°C下用0.5M硫酸稀释至25.0mL的4.7%钼酸铵水溶液(20.0mL)中的溶液。

在70°C下真空加热24小时后,7 g SRM样品的重量减少了0.001%-0.002%;然而,在110°C和30托的温度下,在80小时内没有达到恒定的重量,此时50克材料样品的重量减少了0.02%,主要对应于样品的升华。在25g样品上分别测定SRM的不溶于水的残留物和灰分含量。

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