ASP-Mus-d贻贝组织软骨藻酸标准物质认证值
CRM-ASP-Mus-d(表1)的认证浓度由DA及其C5′-非对映异构体C5′-epi-DA的组合浓度组成,C5′-epi DA具有与DA相同的紫外光谱。使用两种分析方法的组合获得认证值。使用完全穷尽的液-固萃取方法制备样品。这涉及四步提取4g ASP-Mus-d组织等分试样,每一步通过与11mL 50%甲醇的涡流混合。将提取物合并,并用50%甲醇使其最终体积为50mL。通过LC-UV对过滤后的提取物进行分析
[5] 和LC-MS(图3)。在对DA和C5′-epi-DA的CRM-ASP-Mus-d提取物进行LC-MS分析时,未发现显著的基质效应。使用经认证的DA校准溶液CRM-DA-f的准确稀释液进行校准。Mussel Tissue Certified Reference Material for Domoic Acid
贻贝组织软骨藻酸标准物质不确定性
CRM-ASP-Mus-d的总体不确定度估计(UCRM)包括与批次表征(uchar)、瓶间变化(uhom)和长期储存期间的不稳定性(ustab)相关的不确定性[6]。这些组件可以组合为:
考虑并定量了与CRM-ASP-Mus-d表征相关的所有合理误差来源。DA和C5′-epi DA的认证值基于两种独立的分析方法,包括与分析相关的不确定度分量(uchar)。均匀性的不确定性(uhom)是整体不确定性的重要组成部分,因为CRM-ASP-Mus-d是一种基质材料。长期稳定性的不确定性(ustab)是根据CRM-ASP-Mus-b中DA和C5’epi-DA的稳定性计算的,而短期稳定性的不确定度没有考虑。将覆盖系数2应用于组合不确定度,从而得出最终扩展不确定度值(表2)。应生物毒素计量局的要求,可提供CRM-ASP-Mus-d认证中应用的不确定度方法的详细说明。
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