NIST RM 8642a FDA盐酸石房蛤毒素标准品材料来源

NIST RM 8642a FDA盐酸石房蛤毒素标准品储存:未打开的安瓿应在正常实验室条件下直立储存在NIST提供的原始容器内。使用说明打开安瓿前轻轻拍打安瓿,使尖端中的任何溶液排入安瓿体内。按如下方式制备工作溶液:

在顶部负载天平上,将适当塑料瓶的皮重记录为0.1 g或更好。向瓶中加入约100 mL已用盐酸酸化至pH 3的水。为了最大限度地减少由于蒸发造成的误差,在打开安瓿后,准备立即将RM溶液转移到该瓶中。打开时,稳住安瓿,用拇指和食指抓住金属带处的安瓿柄;应尽可能小的拇指压力施加在阀杆上使其断裂。正确操作,阀杆应在预先划线的地方容易断裂。将RM溶液吸入一个干燥、清洁、容量为2 mL至5 mL的一次性塑料注射器中,该注射器配有合适的针头(如18 G×1½〃),将注射器及其内含物称重至1 mg或更好,然后将溶液分配到酸化水瓶中。不要冲洗注射器。重新称量排空的注射器,以确定转移到瓶子中的RM溶液的质量。向瓶子中加入足够的酸化水(pH 3,HCl),将浓度调节至约1µg/g。称量瓶子及其内含物,以确定制备溶液的质量和工作溶液的确切浓度。由于溶剂的挥发性,该参考值不适用于之前打开的安瓿中的材料。如果保护溶液不蒸发,工作溶液的浓度应稳定一个月以上。优选按质量稀释,但如果必须按体积稀释,则溶液密度为0.971 g/mL,本标准品浓度为100µg/mL,扩展不确定度为2µg/mL。该不确定度如上所述计算。

NIST RM 8642a FDA盐酸石房蛤毒素标准品材料来源和制备:在含有不同固定相的低压制备柱上广泛纯化沙蜂毒素。通过以氯化物形式穿过离子交换树脂,将沙西毒素转化为二盐酸盐形式。通过质子核磁共振波谱(NMR)、燃烧分析和旋光来评估纯度。RM 8642a,经美国食品药品监督管理局鉴定为Lot 090,通过将二氢沙西托新溶解在20%乙醇水溶液(体积分数)中的盐酸(5 mmol/L)中来制备。