CRM-AZA-Mus贻贝组织中的原多甲藻酸标准物质矩阵编制

CRM-AZA-Mus贻贝组织中的原多甲藻酸标准物质是一种矩阵CRM,旨在测试整个分析方法的准确性或帮助开发新的分析方法。这可能包括但不限于样品提取程序和液相色谱-质谱(LC-MS)检测方法。CRM AZA-Mus对于测试分离方法也很有价值,因为除了经过认证的类似物外,它还包含几个相关的AZA(图1)。所附色谱图(图2-4)说明了CRM AZA Mus中的AZA剖面。

CRM-AZA-Mus贻贝组织中的原多甲藻酸标准物质矩阵编制

该CRM建立了几个目标。首先,由于大多数AZA监测都是在整个贻贝组织上进行的,因此CRM尽可能接近地表示该矩阵是很重要的。因此,选择了整个贻贝组织的均质液体浆料。其次,由于已经观察到AZA材料的热稳定性存在问题[5],因此决定通过伽马辐射来稳定组织[6]。第三,重要的是要使CRM中的AZA处于足以进行准确认证的水平,同时保持适合最终用户的集中度。

在加拿大爱德华王子岛收获的6.5公斤受污染的贻贝和13公斤未受污染的预煮贻贝。这些材料通过多次通过Comitrol食品切割机进行组合。加入双蒸馏水以使最终匀浆中的水含量达到约85%。将稳定剂(乙氧基喹、土霉素、红霉素和氨苄青霉素)以0.02%(w/w)的浓度加入到匀浆中。在灌装过程中,不断混合贻贝匀浆并用氮气冲洗。使用蠕动泵将8g等分匀浆分配到氮气冲洗的8mL聚丙烯小瓶中。灌装后,立即用氮气冲洗小瓶,并使用三层聚丙烯薄膜封口进行热密封。对密封件进行了修整、检查,并附上了瓶盖。瓶子被冷冻,然后在干冰下运输,通过伽马辐射进行消毒。在整个CRM AZA Mus填充系列中应用17kGy的平均剂量。γ射线照射后,将瓶子分别热封在100×165mm的三层袋中。

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