CRM-ASP-Mus-d是一种贻贝组织基质CRM,含有DA及其一些异构体。它旨在测试整个分析方法的准确性,或帮助开发新的分析方法。这可能包括但不限于样品提取程序和通过质谱法(LC-MS)或紫外吸收法(LC-UV)进行检测的液相色谱法。CRM-ASP-Mus-d对测试分离方法也很有价值,因为它含有几种DA异构体。所附色谱图(图3和图4)说明了CRM-ASP-Mus-d中的DA图谱。
矩阵CRM的准备
CRM-ASP-Mus软骨藻酸贻贝组织标准物质为该CRM建立了几个目标。由于大多数DA监测都是在整个贻贝组织上进行的,因此CRM尽可能接近地表示该矩阵是很重要的。因此,选择了热稳定的整个贻贝组织的均质液体浆料。CRM的DA水平被选择为允许准确的认证,但不超过监管限制(大多数国家为20 mg/kg),以提供适合最终用户的浓度。
CRM-ASP-Mus软骨藻酸贻贝组织标准物质在制备CRM-ASP-Mus-d时,使用了被DA自然污染(1987年发生有毒事件后从加拿大爱德华王子岛取回[1])和不含DA的贻贝组织(贻贝)。贻贝在运往NRC之前经过蒸汽烹饪和去皮。组织最初使用Robot Coupe小批量匀浆,然后在高压釜(+120°C,20分钟)中处理。将热处理过的组织用于制备大规模匀浆。通过多次通过Comitrol食品切割机将大约1.3公斤的受污染贻贝和12公斤的未受污染的贻贝组合在一起。加入双蒸馏水以使最终匀浆中的水含量达到约84%。将稳定剂(乙氧基喹、土霉素、红霉素和氨苄青霉素)以0.02%(w/w)的浓度添加到匀浆中[3]。在灌装过程中,不断混合贻贝匀浆并用氮气冲洗。使用蠕动泵,将4g等分匀浆分配到氮气冲洗的5mL聚丙烯小瓶中。灌装后立即再次用氮气冲洗小瓶,并使用铝箔封口进行热密封。检查了密封件,并附上了瓶盖。将瓶子贴上标签,冷冻,最后热封在三层袋(100×165mm)中。每个小袋包含一对4g瓶的CRM-ASP-Mus-d(例如,瓶号1a、1b)。
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