加拿大NRC虾夷扇贝毒素认证校准溶液标准品CRM-YTX-c分析方法

分析方法与价值分配

加拿大NRC虾夷扇贝毒素认证校准溶液标准品CRM-YTX-c的认证值基于NRC使用两种方法获得的结果:使用NIST苯甲酸SRM作为校准品的YTX储备溶液的qNMR和使用CRM-YTX-b(批号20120328)进行校准的酸性pH流动相的LC-MS/MS。CRM-YTX-c含有微量的其他YTX类似物(相对于YTX,总量<3%)(表2,图2)。

同质性

代表性数量的CRM-YTX-c安瓿(n=25)选自通过LC-MS/MS测量的填充系列和YTX浓度。使用ANOVA评估结果,未检测到显著的异质性。

稳定性研究

对CRM-YTX(批号20060308)进行了短期和长期稳定性研究。由于加拿大NRC虾夷扇贝毒素认证校准溶液标准品CRM-YTX-c的生产工艺和浓度范围是等效的,因此合理地假设了类似的稳定性。稳定性研究表明,YTX在-12°C的甲醇中一年内没有显著降解。

不确定性

考虑并定量了与CRM-YTX-c表征相关的所有合理误差来源。包括与所使用的两种分析方法相关的组合不确定度分量(uchar)。总体不确定性估计(UCRM)包括与批次表征(uchar)、瓶间变化(uhom)和长期储存期间的不稳定性(ustab)相关的不确定性[6-8]。

安全说明

YTX最初被归类为腹泻贝类毒素,但这些化合物的生物活性没有任何腹泻作用,此后YTX被归类为一组单独的藻类毒素[9]。目前尚无食用YTX污染贝类的人类毒性报告[10]。然而,在处理CRM-YTX-c时应采取预防措施。吸入和摄入甲醇是有害的;摄入可能导致失明或死亡,而长时间的皮肤接触可能导致皮炎和/或肾脏损伤。只有合格的人员才能处理溶液,并应使用适当的处理方法。如果玻璃破碎,打开安瓿时应使用重型手套和护目镜。CRM-YTX-c提供了安全数据表(SDS)。

有效期

如果在建议的-12条件下未开封储存○C或以下,加拿大NRC虾夷扇贝毒素认证校准溶液标准品CRM-YTX-c的认证浓度有效期为1年,自销售之日起计算。

计量溯源性

本证书中的结果可追溯到SI(Système international d’unités),通过重量法制备的既定纯度标准。