虾夷扇贝毒素认证校准溶液
虾夷扇贝毒素（YTXs）是一组由各种甲藻产生的多环醚类化合物，包括网状原角藻、多鼓灵藻和刺刚藻[1]。人类食用的贝类中某些YTX的最高允许水平是有规定的[2]。CRM-YTX-c是YTX在甲醇中的认证校准溶液，是2012年发布的CRM-YTX-b的替代品。
Yessotoxin (protonated form) 虾夷扇贝毒素（质子化形式）
CAS registry No.: 112514-54-2 CAS注册号：1125145-4-2
Molecular formula: C55H82O21S2 分子式：C55H82O21S2
Molecular weight: 1143.4 g/mol 分子量：1143.4 g/mol
[M-H]- : m/z 1141.4717 [M-H]-：M/z 1141.4717
[M-2H]2- : m/z 570.2322 [M-2H]2-：M/z 570.2322
Yessotoxin (sodium salt form) 虾夷扇贝毒素（钠盐形式）
Molecular formula: C55H80O21S2Na2 分子式：C55H80O21S2Na2
Molecular weight: 1187.3 g/mol 分子量：1187.3 g/mol
预期用途
NRC标准品虾夷扇贝毒素认证校准溶液CRM-YTX-c是一种经过认证的校准溶液，专为YTX的分析方法开发和准确定量而设计。CRM-YTX-c的浓度使其适用于制备用于校准液相色谱（LC）和液相色谱-质谱（LC-MS）仪器的稀释系列，以及用于回收实验的贝类对照样品的加标。
储存和使用说明
为确保NRC标准品虾夷扇贝毒素认证校准溶液CRM-YTX-c的稳定性，安瓿应储存在-12°c或以下。打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后，应使用校准的容量设备取出准确的等分试样，并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟，则会因甲醇蒸发而导致浓度增加。建议CRM-YTX-c的溶液不应蒸发至干，因为玻璃表面可能会有损失。注：溶液的体积未经认证；只有浓度被证明。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
NRC标准品虾夷扇贝毒素认证校准溶液CRM-YTX-c的制备
YTX是从新西兰Cawthron研究所培养的甲藻（Protoceratium reticulatum）中分离出来的。YTX的制备提取和纯化在Cawthron研究所进行[3]。最终纯度步骤和评估在哈利法克斯NRC完成。通过1H NMR和高分辨LC-MS对YTX的结构和纯度进行了确证。YTX的[m-H]-离子的测量准确m/z为1141.4704±0.0001（对于C55H81O S-，∆=-1.1 ppm）（图1A）。碰撞诱导的离解光谱（图1B）与之前的YTX CRM和文献报道[4]相匹配。
通过将纯化的YTX溶解在CD3OH中用于定量NMR（qNMR）来制备储备溶液[5]。CRM溶液是通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。