河豚毒素认证校准溶液
河豚毒素（TTX）是一种天然存在的毒素，与食用受污染的海洋物种（尤其是河豚）引起的中毒事件有关[1，2]。NRC CRM-TTX是TTX在1mM乙酸水溶液中的经认证的校准溶液。它被设计成一种仪器校准溶液，有助于TTX的识别和定量。
Tetrodotoxin 河豚毒素
CAS registry no.: 4368-28-9 CAS注册号：4368-28-9
InChIKey: CFMYXEVWODSLAX-QOZOJKKESA-N InChIKey：CFMYXEVWODSLAX-QOZOJKKESA-N
Molecular formula: C11H17N3O8 分子式：C11H17N3O8
Molecular weight: 319.27 g/mol 分子量：319.27 g/mol
预期用途
加拿大NRC河豚毒素校准溶液标准品CRM-TTX是一种经过认证的校准溶液，旨在开发分析方法和准确定量TTX。该浓度适用于制备稀释系列，用于校准分析仪器，如液相色谱-质谱法（LC-MS），以及用于加标回收实验的对照样品。
储存和使用说明
为确保加拿大NRC河豚毒素校准溶液标准品CRM-TTX的稳定性，安瓿应储存在-12°C或以下。打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后，应使用校准的容量设备取出准确的等分试样，并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥，因为可能会发生损失或分解。注：溶液的体积未经认证。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
加拿大NRC河豚毒素校准溶液标准品CRM-TTX制备
纯化的TTX从Latoxan（Portes-lès-Valence，法国）获得。使用高分辨率MS获得了测量的320.1088的精确m/z，该m/z与C11H18N3O+的理论质量（Δ=0 ppm）和TTX的[m+H]+离子的特征TTX碎片离子[2]相匹配（图1）。杂质通过质子核磁共振（1H-NMR）、化学发光氮检测液相色谱（LC-CLND）[3]和LC-MS进行评估。分析显示，在低于1%的TTX下，有少量的TTX平衡产物4,9-脱水-TTX和4-表-TTX（图2）。表2中提供了单个类似物的近似浓度，作为未经认证的信息值。
加拿大NRC河豚毒素校准溶液标准品CRM-TTX溶液是通过在脱气的1mM乙酸中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。