预期用途
CRM-STX-g是一种经过认证的校准溶液，专为STX的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备稀释系列，用于校准仪器，如通过柱前/柱后氧化荧光检测的液相色谱法（LC-ox-FLD）或液相色谱-质谱法（LC-MS），以及用于加标回收实验的对照样品。
储存和使用说明
为确保CRM-STX-g的稳定性，安瓿应在+4°C下储存。打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。应使用经过校准的容量设备准确转移等分试样。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥，因为可能会造成损失。注：溶液的体积未经认证。只有浓度是合格的。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
NRC石房哈毒素认证校准溶液标准品CRM-STX的制备
N-磺基氨基甲酰基gonyautoxin-3（C2）是从亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出来的，化学转化为STX，然后通过几个色谱步骤进行纯化[4]。STX的结构和纯度通过LC-MS[5，6]（图1和2）和1H NMR确认。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），对于STX（游离碱）的[m+H]+离子，测得的准确m/z为300.1413（对于C10H18N7O+，∆=-1 ppm）。通过LC-ox-FLD[7]（图3）、紫外毛细管电泳（CE-UV）[8]和化学发光氮检测液相色谱法（LC-CLND）[9]进一步评估纯度。在CRM-STX-g中存在微量的脱甲酰基沙氏毒素（dcSTX）。
通过在0.5mM盐酸水溶液中稀释纯化的STX来制备储备溶液，用于使用1H-NMR（qNMR）进行定量[10]。CRM-STX-g溶液是通过在0.5mM盐酸水溶液中精确稀释储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升。
分析方法与价值分配
NRC石房哈毒素认证校准溶液标准品CRM-STX 的认证值（表1）基于NRC使用三种分析方法获得的结果：使用邻苯二甲酸氢钾进行校准的qNMR，使用咖啡因进行校准的LC-CLND，以及使用CRM-STX-f进行校准的LCMS/MS。
同质性
从整个灌装系列中选择具有代表性数量的 NRC石房哈毒素认证校准溶液标准品CRM-STX 安瓿，并通过LC-ox-FLD测量STX响应。未观察到异质性。
稳定性
稳定性研究表明，STX在+4°C及以下温度下储存在密封安瓿中的盐酸水溶液中具有良好的稳定性。
安全说明
如果摄入足够的STX和相关毒素，可能导致瘫痪甚至死亡。只有合格的人员才能处理溶液，并应使用适当的处理方法。在玻璃破碎的情况下打开安瓿时，应使用合适的个人防护设备。CRM-STX-g提供了安全数据表（SDS）。
有效期
如果在建议的+4°C储存条件下未开封储存， NRC石房哈毒素认证校准溶液标准品CRM-STX 的认证浓度有效期为自销售之日起1年。
计量溯源性
本证书中的结果可通过NIST邻苯二甲酸氢钾认证参考物质（SRM 84L）、NMIA咖啡因认证参考材料（M724c）和NRC认证STX参考物质（CRM-STX-f，批号20110316）的重量分析标准追溯到SI（Système international d’unités）。