分析方法与价值分配
使用两种分析方法获得STX、GTX2和GTX3的认证值。CRM PSP Mus提取物采用改良自AOAC提取程序[6]的液-固萃取(LSE)方法制备(8g组织,使用0.1M HCl三步提取,最终体积为25ml[2])。使用改良版的LC-pcox FLD方法[7](图3)和亲水相互作用液相色谱-串联质谱法(HILIC-MS/MS)进行分析(图4)。对于LC pcox FLD,使用STX校准溶液(CRM-STX和CRM-GTX2和3)的精确稀释液进行外部校准。对于HILIC-MS/MS,使用相同CRM制备的加标溶液进行标准添加,以补偿基质效应。CRM PSP Mus的信息值(表2)使用一种或两种相同的技术分配,使用NRC校准溶液(CRM-NEO、CRM dcSTX、CRM-dcGTX2&3和CRM-GTX1&4)的稀释液作为校准品。DA和epiDA的认证值(表3)是通过使用穷举液-固萃取法(4克组织,50毫升50%甲醇水溶液,4步程序)萃取样品获得的。过滤后的提取物通过LC-UV和LC-MS/MS进行分析(图5)。LC-MS/MS中未观察到显著的基质效应。使用CRM-DA的精确稀释液进行校准。认证值由DA及其C5’-非对映异构体,C5’-epiDA,其UV光谱与DA的UV光谱相同。LC-UV对DA和epiDA的单个浓度的信息值分别为30.8和2.8 mg/kg。使用CRM-OA作为校准品,通过LC-MS/MS在CRM PSP Mus中测量低浓度的冈田酸(OA)。碱水解前后OA的信息值为分别为0.03µg/g和0.06µg/g。
同质性
NRC标准品贻贝组织CRM-PSP-Mus代表性数量的CRM PSP Mus瓶子是从整个灌装系列中选择的。STX和DA的相对浓度分别通过LC-pcox FLD和LC-UV测量。均匀性测试的不确定性贡献包含在CRM PSP Mus的总体不确定性预算中(表4)。
稳定性
当储存在-12°C时,STX和DA在CRM PSP Mus中表现出良好的稳定性。经过认证的分析物在+4°C温度下两周内没有显著降解。
安全说明
NRC标准品贻贝组织CRM-PSP-Mus含有STX和DA,这两种毒素分别导致麻痹性贝类中毒和遗忘性贝类中毒。只有合格的人员才能处理材料,并应使用适当的处理方法。安全数据表(SDS)可用于CRM PSP Mus。
有效期
如果在建议的-12°C或更低的储存条件下未开封储存,则CRM PSP Mus的认证浓度自销售之日起有效期为1年。
计量溯源性
本证书中的结果可通过NRC认证的STX(CRM-STX-e)、GTX2和GTX3(CRM-GTX2&3-c)以及DA(CRM-DA-f)参考材料追溯到SI(Système international d’unités)。