NRC标准品江瑶青毒素-G认证校准溶液CRM-PnTX-G同质性

分析方法与价值分配

CRM-PnTX-G的认证值基于NRC使用两种独立分析方法获得的结果:定量NMR(qNMR)光谱[12]和化学发光氮检测的LC(LC-CLND)。条件色谱柱:3µm Phenomenex Luna C8(2),50×2.0mm+柱温20°C;甲醇/水(45/55),含有200µL/min的50mM甲酸;1.3µL注射液。使用精确稀释的高纯度咖啡因标准品进行qNMR和LC-CLND的校准。

同质性

在填充系列中选择代表性数量的安瓿(n=24),以通过LC-MS确定CRM-PnTX-G的均匀性。瓶间的变化被测量为小于一种溶液的重复分析的变化(n=11的RSD<3%),因此在整个安瓿范围内证明了可接受的均匀性。

稳定性研究

NRC标准品江瑶青毒素-G认证校准溶液CRM-PnTX-G进行了短期和长期等时稳定性研究[11]。在30天的时间里,在高达+37°C的温度下没有观察到降解,这表明在短期内具有良好的稳定性。然而,在长期研究的9个月时间点,在该温度下的降解确实变得显著。对每个储存温度下计算的1年长期稳定性数据的回归进行了测试,发现在+4°C以下的所有条件下,回归都不显著。使用-12°C斜率的标准误差确定与长期稳定性(µlts)评估相关的不确定度,以纳入最终组合不确定度。

安全说明

NRC标准品江瑶青毒素-G认证校准溶液CRM-PnTX-G结构相关的螺环内酯一样,PnTXs被归类为速效毒素,研究表明PnTXs通过腹膜内注射和口服灌胃对小鼠具有高毒性[14]。到目前为止,还没有关于PnTXs引起人类疾病的报告。然而,在处理CRM-PnTX-G时应采取预防措施。吸入和摄入甲醇是有害的;摄入可能导致失明或死亡,而长时间的皮肤接触可能导致皮炎和/或肾脏损伤。只有合格的人员才能处理溶液,并应使用适当的处理方法。如果玻璃破碎,打开安瓿时应使用重型手套和护目镜。CRM-PnTX-G可提供材料安全数据表(MSDS)。

有效期

如果在推荐条件下未开封储存,NRC标准品江瑶青毒素-G认证校准溶液CRM-PnTX-G的认证浓度自销售之日起有效期为1年。

计量溯源性

本证书中的结果可追溯到SI(Système international d’unités),通过重量法制备的既定纯度标准。