冈田软海绵酸认证校准溶液
加拿大NRC冈田软海绵酸认证校准溶液标准品CRM-OA冈田软海绵酸（OA）是一种由海洋甲藻产生的毒素，与腹泻性贝类中毒（DSP）有关，这是一种因食用受污染的贝类而引起的胃肠道综合征。贝类中DSP（OA、DTX1和DTX2）的最大允许总水平目前为整个组织中0.16 mg OA当量/kg[1]。CRM-OA-d是一种经认证的OA甲醇校准溶液，是2007年发布的CRM-OA-c的替代品。
Okadaic acid 冈田软海绵酸
CAS registry No.: 78111-17-8 CAS注册号：78111-17-8
Molecular formula: C44H68O13 分子式：C44H68O13
Molecular weight: 805.00 g/mol 分子量：805.00 g/mol
[M+H]+: m/z 805.4733 [M+H]+：M/z 805.4733
[M-H]-: m/z 803.4587 [M-H]-：M/z 803.4587
预期用途
加拿大NRC冈田软海绵酸认证校准溶液标准品CRM-OA CRM-OA-d是一种经过认证的校准溶液，旨在开发分析方法和准确定量OA。CRM-OA-d的浓度使其适合于制备用于校准液相色谱（LC）和液相色谱-质谱（LC-MS）仪器的稀释系列，以及用于回收实验的贝类对照样品的加标。
储存和使用说明
加拿大NRC冈田软海绵酸认证校准溶液标准品CRM-OA为确保CRM-OA-d的稳定性，安瓿应储存在-12°C或以下。打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后，应使用校准的容量设备取出准确的等分试样，并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟，则会因甲醇蒸发而导致浓度增加。建议CRM-OA-d溶液不应蒸发至干，因为玻璃表面可能会有损失。注：溶液的体积未经认证；只有浓度被证明。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
CRM-OA-d的制备
加拿大NRC冈田软海绵酸认证校准溶液标准品CRM-OA OA是从甲藻物种凹原的实验室培养物中分离出来的，并在哈利法克斯国家研究委员会通过几个色谱步骤和结晶进行纯化。通过1H NMR和LC-MS/MS确证了OA的结构和纯度。使用高分辨率MS获得OA[m-H]-的测量准确m/z为803.4587±0.0001（对于C44H67O13-，∆=-0.1 ppm）（图1A）。碰撞诱导的离解光谱（图1B）与以前的OA CRM和文献报道[2]相匹配。
通过将OA溶解在CD3OH中用于定量NMR（qNMR）来制备储备溶液[3]。CRM溶液是通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将该溶液用Teflon搅拌棒和磁力搅拌器充分混合，同时在氩气氛下的冰浴中冷却。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。