同质性
NRC微囊藻毒素RR认证校准溶液标准品CRM-MCRR由于这个CRM是一个真正的解决方案,它被期望是同质的。为了证实这一点,通过LC-UVD测量随机选择的安瓿中微囊藻毒素RR的浓度,该浓度占所生产安瓿的1.4%。通过对数据的方差分析,没有发现异质性。
稳定性研究
NRC微囊藻毒素RR认证校准溶液标准品CRM-MCRR已经进行了广泛的研究来确定这种毒素在各种条件下的稳定性。微囊藻毒素RR对氧敏感,暴露在光下时也会逐渐异构化为6(Z)-Adda异构体[3]。在不同温度(-80、-16、+4、+20和+37°C)下对CRM-MCRR进行了为期15个月的稳定性研究。在该研究过程中,在+4°C温度下未检测到毒素损失。2个月后,在+20°C下观察到降解不到1%表明运输稳定性良好。2个月后,在+37°C下观察到5%的材料损失。
认证价值
CRM-MCRR的认证值为9.91±0.48µmol/L(+20°C)(表1),基于NRC使用两种独立分析方法获得的结果:定量核磁共振(qNMR)光谱[4]和LC-CLND。使用准确的咖啡因溶液对这两种技术进行校准。
本证书中显示的结果可通过重量法制备的已确定纯度的标准品追溯到SI标准。本产品可作为实验室质量保证计划的合适参考材料。
不确定性
NRC微囊藻毒素RR认证校准溶液标准品CRM-MCRR CLND和QNMR的定量测量贡献了最显著的不确定性。当它们结合在一起时,批次表征的相对不确定度(uchar)为0.024。由于该CRM是一个真正的解决方案,uhom并不重要,因为解决方案本质上是同质的[7]。尽管如此,还是进行了同质性测试(见“同质性”一节),并确定瓶间方差不大于测量方差,导致uhom的相对值为0.0033。对该CRM进行了长期稳定性研究(见稳定性研究一节),结果表明,在推荐条件下储存时,材料没有明显损失。微囊藻毒素-RR在室温下表现出合理的稳定性,以防出现装运延迟。稳定性引起的不确定性(ustab)[8]并不显著,相对值为0.0041。应用2的覆盖系数导致认证值为0.049的最终相对标准不确定度。
存储说明
NRC微囊藻毒素RR认证校准溶液标准品CRM-MCRR为了确保微囊藻毒素RR的稳定性,CRM及其所有稀释液应在黑暗中储存在冰箱中(最好在-12°C或更低的温度下)。到期如果在建议的储存条件下未开封储存(见“储存说明”一节),则CRM的认证浓度有效期为自销售之日起1年。
使用说明
NRC微囊藻毒素RR认证校准溶液标准品CRM-MCRR打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应倒置几次,然后保持直立,轻敲以确保大部分溶液排到底部,并在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议CRM不应蒸发至干燥,因为玻璃表面可能会发生损失。必须小心使用带有玻璃表面的设备来转移和储存溶液,因为塑料上可能会出现微囊藻毒素的损失[9]。此外,最终溶液应含有至少25%的甲醇,以确保分析物完全溶解。确保准确稀释的有用程序包括使用天平确定分配的等分试样和最终稀释溶液的重量,假设使用甲醇/水(1:1,v/v)作为稀释剂(CRM溶液的密度在+25°C时为0.925 g/mL)。注:溶液的体积未经认证。只有浓度是合格的。
安全说明
NRC微囊藻毒素RR认证校准溶液标准品CRM-MCRR微囊藻毒素已知具有肝毒性,也可能具有遗传毒性。只有合格的人员才能处理溶液,并应使用适当的处理方法。如果玻璃破碎,打开安瓿时应使用重型手套和护目镜。CRM-MCRR可提供材料安全数据表(MSDS)。