加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素RR校准溶液CRM-MCRR结构确认和纯度评估

微囊藻毒素RR的认证校准溶液

加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素RR校准溶液CRM-MCRR微囊藻毒素RR(MCRR)是一种由淡水蓝藻产生的环肽毒素[1]。微囊藻毒素与家畜和野生动物中毒有关,并通过饮用水供应的污染对人类健康构成威胁。CRM-MCRR是一种经过认证的仪器校准溶液,用于帮助分析员测定微囊藻毒素RR。每个安瓿含有约0.5mL溶解在甲醇水溶液(1:1,v/v)中的毒素溶液,其浓度适合于液相色谱实验的校准。

Microcystin-RR         微囊藻毒素RR

CAS registry no: 111755- 37- 4       CAS注册号:111755-37-4

Molecular formula: C49H75N13O12       分子式:C49H75N13O12

 Molecular weight: 1038.2 g/mol           分子量:1038.2 g/mol

[M+H]+: m/z 1038.5731  [M+H]+:M/z 1038.5731

预期用途

加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素RR校准溶液CRM-MCRR是一种校准溶液CRM,设计用于微囊藻毒素RR的分析方法开发和准确定量。该CRM中毒素的浓度适用于制备用于校准仪器的稀释系列,例如通过紫外吸收法(LC-UVD)或质谱法(LC-MS)进行检测的液相色谱法。

CRM-MCRR的制备

加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素RR校准溶液CRM-MCRR微囊藻毒素RR从Åbo Akademi大学(芬兰图尔库)获得。该毒素从Anabaena sp.的培养物中提取,通过色谱法纯化并在真空中干燥。将一部分纯毒素溶解在50%CD3OH/H2O中,得到用于CRM制备的储备溶液。CRM-MCRR溶液在过滤(0.2µm)和脱气的甲醇/水(1:1,v/v)中制备,并分配到预先填充氩气的琥珀色安瓿中,然后立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。

结构确认和纯度评估

加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素RR校准溶液CRM-MCRR微囊藻毒素RR的分子结构通过NMR光谱、精确质量测量和串联质谱法得到证实(图1-3)。使用以下技术检查微囊藻毒素RR的纯度:500MHz质子NMR光谱、LC-UVD、LC-MS、具有化学发光氮检测的LC(LC-CLND)[2]和毛细管电泳(CE-UV)。存在低水平的三种杂质,[D-Asp3]-MCRR、[Da7]-MCRR和MCRR的甲酯。