认证价值
NRC微囊藻毒素LR认证校准溶液标准品CRM-MCLR的认证值为10.2±0.4µmol/L(+20°C)(表1),基于NRC使用两种独立分析方法获得的结果:定量核磁共振(qNMR)光谱[4]和LC-CLND。使用准确的咖啡因溶液对这两种技术进行校准。本证书中显示的结果可通过重量法制备的已确定纯度的标准品追溯到SI标准。本产品可作为实验室质量保证计划的合适参考材料。
不确定性
NRC微囊藻毒素LR认证校准溶液标准品CRM-MCLR CLND和QNMR的定量测量贡献了最显著的不确定性。当组合时,它们导致批次表征的相对不确定度(uchar)为0.014。由于该CRM是一个真正的解决方案,uhom并不重要,因为解决方案本质上是同质的[7]。尽管如此,还是进行了同质性测试(见“同质性”一节),并确定瓶间方差不大于测量方差,导致uhom的相对值为0.0025。对该CRM进行了长期稳定性研究(见稳定性研究一节),结果表明,在推荐条件下储存时,材料没有明显损失。微囊藻毒素LR在室温下表现出合理的稳定性,以防出现装运延迟。稳定性引起的不确定性(ustab)[8]不显著,相对值为0.012。应用2的覆盖系数导致认证值为0.038的最终相对标准不确定度。
存储说明为了确保微囊藻毒素LR的稳定性,CRM及其所有稀释液应在黑暗中储存在冰箱中(最好在-12°C或更低的温度下)。到期如果在建议的储存条件下未开封储存(见“储存说明”一节),则CRM的认证浓度有效期为自销售之日起1年。
使用说明
NRC微囊藻毒素LR认证校准溶液标准品CRM-MCLR打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应倒置几次,然后保持直立,轻敲以确保大部分溶液排到底部,并在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为玻璃表面可能会发生损失。必须小心使用带有玻璃表面的设备来转移和储存溶液,因为微囊藻毒素可能会在塑料[9]。此外,最终溶液应含有至少25%的甲醇,以确保分析物完全溶解。
确保准确稀释的有用程序包括使用天平确定分配的等分试样和最终稀释溶液的重量,假设使用甲醇/水(1:1,v/v)作为稀释剂(CRM溶液的密度在+25°C时为0.925 g/mL)。注:溶液的体积未经认证。只有浓度是合格的。
安全说明
NRC微囊藻毒素LR认证校准溶液标准品CRM-MCLR微囊藻毒素已知具有肝毒性,也可能具有遗传毒性。只有合格的人员才能处理溶液,并应使用适当的处理方法。如果玻璃破碎,打开安瓿时应使用重型手套和护目镜。CRM-MCLR可提供材料安全数据表(MSDS)。