加拿大NRC膝沟藻毒素-2和-3的认证校准溶液的制备

Certified Calibration Solution for Gonyautoxins-2 and -3/ Gonyautoxins-2和-3的认证校准溶液

加拿大NRC膝沟藻毒素-2和-3的认证校准溶液Gonyautoxins-2和-3(GTX2和GTX3)是导致麻痹性贝类中毒(PSP)事件的两种毒素[1]。CRM-GTX2&3-d是一种经过认证的仪器校准解决方案,旨在帮助分析员确定GTX2和GTX3。每个安瓿包含溶解在过滤的0.5mM盐酸水溶液(HCl)中的GTX2和GTX3的溶液。这是CRM-GTX2和3-的替代校准解决方案。

Gonyautoxin-2

CAS registry no.: 60508-89-6 (free base)

Molecular formula: C10 H17 N7 O8 S1

Molecular weight: 395.4 g/mol

Gonyautoxin-3

CAS registry no.: 60537-65-7 (free base)

Molecular formula: C10 H17 N7 O8 S1

Molecular weight: 395.4 g/mol

预期用途

加拿大NRC膝沟藻毒素-2和-3的认证校准溶液CRM-GTX2&3-d是一种校准溶液CRM,旨在开发分析方法并准确定量GTX2和GTX3。该浓度适用于制备稀释系列,用于校准仪器,如通过柱后氧化荧光检测的液相色谱法(LC-ox-FLD)或液相色谱-质谱法(LC-MS)。

储存和使用说明

加拿大NRC膝沟藻毒素-2和-3的认证校准溶液为了确保CRM-GTX2和3-d的稳定性,安瓿应储存在冰箱(+4°C)中。打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线处打开。安瓿打开后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为玻璃表面可能会有损失。注:解决方案的体积未经认证。只有浓度得到认证。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

CRM-GTX2和3d的制备

加拿大NRC膝沟藻毒素-2和-3的认证校准溶液从培养的亚历山大藻中提取N-磺酰碳酰甘氨酰autoxins-2和-3,并将其化学转化为GTX2和GTX3混合物,使用制备规模色谱法进行纯化[2]。将纯化的GTX2和3在真空中干燥并溶解在过滤的0.5mM HCl水溶液中,得到储备溶液。通过500 MHz质子核磁共振(NMR)光谱、LC-ox-FLD[3](图1)、LC-MS/MS[4](图2和图3)、毛细管电泳紫外检测(CE-UVD)[5]和液相色谱化学发光氮检测(LC-CLND)[6]检查毒素的纯度。

在过滤(0.2µm)和脱气的0.5 mM HCl(pH 3.4)中制备CRM-GTX2和3-d溶液,并将其分配到预先填充氩气的琥珀色安瓿中,然后立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。