CRM-dmMCLR 7-去氨甲基微囊藻毒素使用说明
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预期用途
CRM dmMCLR是一种校准溶液CRM，旨在开发分析方法和准确定量[Da7]-微囊藻毒素LR。该CRM中毒素的浓度适用于制备用于校准仪器的稀释系列，例如通过紫外吸收法（LC-UVD）或质谱法（LC-MS）进行检测的液相色谱法。 CRM-dmMCLR
CRM dmMCLR的制备
[Dha7]-微囊藻毒素-LR来自AgResearch有限公司（新西兰汉密尔顿）。毒素是从微囊藻的天然水华中提取的。（参见flos aquae），通过色谱法纯化并真空干燥。将一部分纯毒素溶于50%CD3OH/H2O中，得到用于CRM制备的储备溶液。在过滤（0.2µm）和脱气的甲醇/水（1:1，v/v）中制备CRM dmMCLR溶液，并将其分配到预先填充氩气的琥珀色安瓿中，然后立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。 7-去氨甲基微囊藻毒素
结构确认和纯度评估
[Da7]-微囊藻毒素LR的分子结构通过核磁共振波谱、精确质量测量和串联质谱法得到证实（图1-3）。使用以下技术检查[Da7]-微囊藻毒素LR的纯度：500MHz质子NMR光谱、LC-UVD、LC-MS、具有化学发光氮检测的LC（LC-CLND）[2]和毛细管电泳（CE-UV）。存在一种低水平的杂质，即[Da7]-微囊藻毒素LR的6（Z）-ADDA异构体。假设相同的摩尔响应，使用LC-UVD和CRM dmMCLR作为校准物来估计存在的杂质水平（表2）。 使用说明
同质性
由于此CRM是一个真正的解决方案，因此预计它将是同质的。为了证实这一点，通过LC-UVD测量了随机选择的安瓿中[Da7]-微囊藻毒素-LR的浓度，这些安瓿占生产安瓿的1.6%。通过对数据的方差分析，没有发现异质性。
稳定性研究
已经进行了广泛的研究来确定这种毒素在各种条件下的稳定性。[Da7]-微囊藻毒素LR对氧敏感，暴露在光下时也会逐渐异构化为6（Z）-Adda异构体[3]。在不同温度（-80、-16、+4、+20和+37°C）下，对CRM-dmMCLR进行了为期一年的稳定性研究。在+研究期间温度为4°C。同样，在+20°C温度下，2周后未观察到降解，这表明运输稳定性良好。5个月后，在+37°C下观察到5%的材料损失。