供应加拿大NRC去氨甲酰新蛤毒素有证标准物质CRM-dcNEO

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CRM‑dcNEO‑d是一种经过认证的校准解决方案,设计用于化学分析方法。每支安瓿含有约0.5 mL浓度为30.4µmol/L的 去氨甲酰新蛤毒素(dcNEO) 在0.5 mM盐酸中的溶液。

去氨甲酰新蛤毒素(dcNEO)是导致麻痹性贝类中毒(PSP)事件的毒素之一[1]。CRM-dcNEO-d是一种经过认证的仪器校准溶液,旨在帮助分析员确定dcNEO。每个安瓿含有溶解在过滤的0.5mM盐酸水溶液(HCl)中的dcNEO溶液。这是CRM的替代校准解决方案-dcNEO-c。

CRM-dcNEO-d是一种校准溶液CRM,专为dcNEO的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适合于制备用于校准仪器的稀释系列,例如通过柱后氧化荧光(LC-ox-FLD)或液相色谱-质谱(LC-MS)进行检测的液相色谱法。 加拿大NRC去氨甲酰新蛤毒素有证标准物质

为了确保CRM-dcNEO-d的稳定性,安瓿应储存在冰箱中(-12°C或以下)。打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为玻璃表面可能会有损失。注:溶液的体积未经认证。只有浓度得到认证。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释到一定体积。

使用制备规模色谱法从培养的亚历山大藻中分离出NEO[2]。将纯化的NEO化学转化为dcNEO,然后通过制备规模色谱法对其进行纯化,真空干燥并溶解在过滤的0.5mM HCl水溶液中,得到储备溶液。通过500MHz质子核磁共振(NMR)光谱、LC-ox-FLD[3](图1)、LC-MS/MS[4](图2和图3)、毛细管电泳紫外检测(CE-UVD)[5]和液相色谱化学发光氮检测(LC-CLND)[6]检查毒素的纯度。

在过滤的(0.2µm)中制备CRM-dcNEO-d溶液,并在pH 3.4下脱气0.5 mM HCl,将其分配到预先填充氩气的琥珀色安瓿中,然后立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。

CRM-dcNEO-d(表1)的认证值基于NRC使用两种分析方法获得的结果:以邻苯二甲酸氢钾精确溶液(NIST SRM 84l)为校准物的定量1H-NMR(qNMR)[7],以及以精确溶液(NMIA M724c)为校准品的LC-CLND。