供应加拿大NRC脱氨甲酰基膝沟藻毒素2&3有证标准物质CRM-dcGTX2&3
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NRC CRM-dcGTX2&3-d是一种经过认证的仪器校准溶液,用于分析测定脱甲酰甘油毒素-2&-3(dcGTX2&3)。每个安瓿含有约0.5 mL溶解在盐酸中的dcGTX2和3溶液。
(dcGTX2和dcGTX3)是在海洋微藻[1]和淡水蓝藻[2]中发现的沙蜂毒素类似物。CRM-dcGTX2&3d是一种经认证的dcGTX2和dcGTX3在0.5mM盐酸中的校准溶液,旨在帮助识别和定量dcGTX2或dcGTX3。这是CRM-dcGTX2和3-的替代校准解决方案。 加拿大NRC
CRM-dcGTX2&3-d是一种经过认证的校准溶液,旨在开发分析方法和准确定量dcGTX2&3。该浓度适用于制备稀释系列,用于校准仪器,如通过柱前/柱后氧化荧光(LC-ox-FLD)或质谱(LC-MS)检测的液相色谱法,以及用于加标回收实验的对照样品。
为了确保CRM-dcGTX2和3-d的稳定性,安瓿应储存在-12°C或以下。需要注意的是,解决方案的体积未经认证。只有浓度得到认证。因此,安瓿内容物不应简单地转移到容量容器中并稀释到一定体积。在打开之前,应将每个安瓿平衡到室温,并将内容物充分混合。CRM解决方案应使用经过校准的设备进行转移,以确保准确性。初次打开后CRM溶液的重复二次取样和储存可能会影响浓度值。然而,用户可能有责任证明其次级取样和储存程序不会影响浓度。 脱氨甲酰基膝沟藻毒素2&3有证标准物质
从亚历山大藻的实验室培养物中分离出N-磺基氨基甲酰基gonyautoxin-2和-3(C1&2),化学转化为dcGTX2和dcGTX3,然后通过几个色谱步骤纯化[3]。通过LC-MS/MS[4](图1和图2)和1H NMR证实了dcGTX2和3的结构和纯度。使用LC高分辨率MS(LC-HRMS),对于dcGTX2和dcGTX3的[m+H]+离子,测得的准确m/z为353.0873(C9H17N6O7S+为∆=0.3 ppm)。通过LC-ox-FLD[5](图3)、紫外毛细管电泳(CE-UV)和化学发光氮检测(LC-CLND)[6]进一步评估纯度。
通过在去离子水中稀释纯化的dcGTX2和3以进行定量来制备储备溶液。通过在脱气的0.5mM HCl(pH 3.5)中精确稀释储备溶液来制备CRM-dcGTX2&3d溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
CRM-dcGTX2和3-d的认证值(表1)基于NRC使用两种分析方法获得的结果:使用咖啡因(NMIA M724c)进行校准的qNMR[7]和使用CRM-dcGTX2&3-c作为校准剂的LC-MS/MS。
低水平的gonyautoxin-2、gonyautosin-3(GTX2和3)和脱羧gonyautoxin-1(dcGTX1)存在于CRM-dcGTX2和3d中,并通过LC-MS/MS分配信息值,并使用NRC CRM-GTX2和3-d进行校准(假设类似的摩尔响应)(表2)。此外,还存在微量的脱甲酰基gonyautoxin-4和M5[8](低于定量限)。