CRM-dcSTX-c脱氨甲酰基石房蛤毒素校准溶液标准物质制备步骤

脱氨甲酰基石房蛤毒素校准溶液标准物质预期用途

CRM-dcSTX-c是一种经过认证的校准溶液,专为dcSTX的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备稀释系列,用于通过柱前/柱后氧化荧光(LC-ox-FLD)或液相色谱-质谱(LC-MS)进行检测的液相色谱法,以及用于加标回收实验的对照样品。dcSTX

CRM-dcSTX-c储存和使用说明

为确保CRM-dcSTX-c的稳定性,安瓿应储存在+4°c的温度下。

打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。应使用校准过的容量设备准确转移等分试样。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为可能会造成损失。注:解决方案的体积未经认证。只有浓度是合格的。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。脱氨甲酰基石房蛤毒素dcSTX

CRM-dcSTX-c脱氨甲酰基石房蛤毒素校准溶液标准物质制备步骤

N-磺基氨基甲酰基gonyautoxin-2和-3(C1&2)是从亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出来的,化学转化为dcSTX,然后通过几个色谱步骤纯化[4]。通过LC-MS/MS[5,6](图1和图2)和1H核磁共振(NMR)证实了dcSTX的结构和纯度。使用LC高分辨率MS(LC-HRMS)对dcSTX(自由基)的[m+H]+离子获得了257.1356的测量准确m/z(C9H17N6O+的∆=-0.2 ppm)。通过LC-ox-FLD[7](图3)、紫外毛细管电泳(CE-UV)[8]和化学发光氮检测液相色谱法(LC-CLND)[9]进一步评估纯度。脱氨甲酰基石房蛤毒素标准物质

通过在0.5mM盐酸水溶液中稀释纯化的dcSTX以使用1H-NMR(qNMR)进行定量来制备储备溶液[10]。通过在0.5mM盐酸水溶液中精确稀释储备溶液来制备CRM-dcSTX-c溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。