材料的准备
2014年10月,从哈利法克斯港10米深处采集了水。样品通过清洁的聚乙烯内衬乙酸乙酯管和0.45μm丙烯酸共聚物过滤器蠕动泵送。在将其立即转移到预先用酸化至pH 1.6的超纯水处理过的50升酸浸聚丙烯瓶的过程中,用超纯硝酸将其酸化至pH 1.6。在NRC的洁净室中,海水随后通过0.2μm丙烯酸共聚物过滤器重新过滤,在预清洁的聚乙烯罐中均质,并装在清洁的250 mL聚乙烯瓶中。在魁北克省拉瓦尔的加拿大辐照中心对瓶装水进行最小剂量为25kGy的伽马辐照,以抑制任何细菌作用。
稳定性
前代CASS-6 海水中痕量金属标准物质已经进行了10多年的周期性分析,发现在这一时间段内,相对于总痕量金属浓度而言是稳定的。长期和短期稳定性的不确定性成分被认为可以忽略不计,因此不包括在不确定性预算中。
同质性
CASS-6 海水中痕量金属标准物质在NRC使用ICP-MS测试材料的均匀性。使用ANOVA和/或DerSimonian-Laird随机效应模型评估10 mL子样本的结果,并将其纳入认证值的计算[2]。
不确定性
整体组合不确定度估计(uc)包括批次表征中的不确定度(uchar)、与可能的瓶间变化相关的不确定性(uhom)以及与各种测量方法之间不一致相关的不确定性(umemethod)。后者被估计为随机效应模型中的异质性,与个别方法的结果相拟合,也称为暗不确定性[3,4]。