加拿大NRC节球藻毒素-R认证校准溶液标准品CRM-NODR制备

节球藻毒素-R认证校准溶液

加拿大NRC节球藻毒素-R认证校准溶液标准品CRM-NODR节球藻毒素-R(NODR)是一种由淡水蓝藻产生的环肽毒素[1]。结核藻毒素与家畜和野生动物中毒有关,并通过饮用水供应的污染对人类健康构成威胁。CRM-NODR是一种经过认证的仪器校准溶液,用于帮助分析员测定结节拉里-R。每个安瓿含有约0.5mL溶解在甲醇水溶液(1:1,v/v)中的毒素溶液,其浓度适合于液相色谱实验的校准。

Nodularin-R     节球藻毒素-R

CAS registry no: 118399-22-7 CAS:118399-22-7

Molecular formula: C41H60N8O10        分子式:C41H60N8O10

Molecular weight: 824.98 g/mol     分子量:824.98 g/mol

 [M+H]+: m/z 825.4505  [M+H]+:M/z 825.4505

预期用途

加拿大NRC节球藻毒素-R认证校准溶液标准品CRM-NODR是一种校准溶液CRM,旨在开发分析方法和准确定量结节拉里-R。该CRM中毒素的浓度适用于制备用于校准仪器的稀释系列,例如通过紫外吸收法(LC-UVD)或质谱法(LC-MS)进行检测的液相色谱法。

CRM-NODR的制备

加拿大NRC节球藻毒素-R认证校准溶液标准品CRM-NODR结核素-R从Åbo阿卡德米大学(芬兰图尔库)获得。该毒素从结节菌培养物中提取,通过色谱法纯化并真空干燥。将一部分纯毒素溶解在50%CD3OH/H2O中,得到用于CRM制备的储备溶液。CRM-NODR溶液在过滤(0.2µm)和脱气的甲醇/水(1:1,v/v)中制备,并分配到预先填充氩气的琥珀色安瓿中,然后立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。

结构确认和纯度评估

加拿大NRC节球藻毒素-R认证校准溶液标准品CRM-NODR通过核磁共振波谱、精确质量测量和串联质谱法确认了结节拉里-R的分子结构(图1-3)。使用以下技术检查节球藻毒素-R的纯度:500MHz质子NMR光谱、LC-UVD、LC-MS、具有化学发光氮检测的LC(LC-CLND)[2]和毛细管电泳(CE-UV)。存在低水平的三种杂质,NODR的[D-Asp3]-和[Da7]-类似物以及NODR甲酯。