预期用途
加拿大NRC新石房蛤毒素认证校准溶液标准品CRM-NEO CRM-NEO-d是一种校准溶液CRM,设计用于NEO的分析方法开发和准确定量。该浓度适用于制备稀释系列,用于校准仪器,如通过柱后氧化荧光检测的液相色谱法(LC-ox-FLD)或液相色谱-质谱法(LC-MS)。
储存和使用说明
加拿大NRC新石房蛤毒素认证校准溶液标准品CRM-NEO为了确保CRM-NEO-d的稳定性,安瓿应储存在冰箱(+4°C或更低)中。打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为玻璃表面可能会发生损失。注:溶液的体积未经认证。只有浓度是合格的。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
CRM-NEO-d的制备
加拿大NRC新石房蛤毒素认证校准溶液标准品CRM-NEO使用制备规模色谱法从培养的亚历山大藻中分离出NEO[2]。将纯化的NEO真空干燥并溶解在过滤的0.5mM HCl水溶液中,得到储备溶液。通过500MHz质子核磁共振(NMR)光谱(图1)、LC-ox-FLD[3](图2)、LC-MS/MS[4](图3和图4)、毛细管电泳紫外检测(CE-UVD)[5]和液相色谱化学发光氮检测(LC-CLND)[6]检查毒素的纯度和同一性。
CRM-NEO-d溶液在过滤(0.2µm)中制备,并在pH 3.4下脱气0.5 mM HCl,然后分配到预先填充氩气的琥珀色安瓿中,然后立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
分析方法与价值分配
CRM-NEO-d(表1)的认证值基于NRC使用两种分析方法获得的结果:以邻苯二甲酸氢钾精确溶液(NIST SRM 84l)为校准品的定量1H-NMR(qNMR)[7],以及以咖啡因精确溶液(NMIA M724c)为校准物的LC-CLND