微囊藻毒素LR认证校准溶液
微囊藻毒素LR（MCLR）是一种由淡水蓝藻产生的环肽毒素[1]。微囊藻毒素与家畜和野生动物中毒有关，并通过饮用水供应的污染对人类健康构成威胁。CRM-MCLR是一种经过认证的仪器校准溶液，用于帮助分析员测定微囊藻毒素LR。每个安瓿包含大约0.5mL溶解在甲醇水溶液（1:1，v/v）中的毒素溶液，其浓度适合于液相色谱实验的校准。
Microcystin-LR 微囊藻毒素
CAS registry no: 101043-37-2 CAS注册号：101043-37-2
Molecular formula: C49H74N10O12 分子式：C49H74N10O12
Molecular weight: 995.2 g/mol 分子量：995.2 g/mol
[M+H]+: m/z 995.5560 [M+H]+：M/z 995.5560
预期用途
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LR校准溶液CRM-MCLR 是一种校准溶液CRM，设计用于微囊藻毒素LR的分析方法开发和准确定量。该CRM中毒素的浓度适用于制备用于校准仪器的稀释系列，例如通过紫外吸收法（LC-UVD）或质谱法（LC-MS）进行检测的液相色谱法。
CRM-MCLR的制备
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LR校准溶液CRM-MCLR微囊藻毒素-LR从Åbo Akademi大学（芬兰图尔库）获得。用于分离的微囊藻（PCC 7820）菌株来自巴斯德蓝细菌培养物保藏中心(http://cyanobacteria.web.pasteur.fr)。从微囊藻培养物中提取毒素，通过色谱法纯化并真空干燥。将一部分纯毒素溶解在50%CD3OH/H2O中，得到用于CRM制备的储备溶液。CRM-MCLR溶液在过滤（0.2µm）和脱气的甲醇/水（1:1，v/v）中制备，并分配到预先填充氩气的琥珀色安瓿中，然后立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
结构确认和纯度评估
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LR校准溶液CRM-MCLR微囊藻毒素LR的分子结构通过核磁共振波谱、精确质量测量和串联质谱法得到证实（图1-3）。使用以下技术检查微囊藻毒素LR的纯度：500MHz质子NMR光谱、LC-UVD、LC-MS、具有化学发光氮检测的LC（LC-CLND）[2]和毛细管电泳（CE-UV）。存在低水平的两种杂质，[D-Asp3]-MCLR和MCLR的甲酯。
同质性
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LR校准溶液CRM-MCLR由于这个CRM是一个真正的解决方案，它被期望是同质的。为了证实这一点，通过LC-UVD测量随机选择的安瓿中微囊藻毒素LR的浓度，该浓度占所生产安瓿的1.4%。通过对数据的方差分析，没有发现异质性。
稳定性研究
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LR校准溶液CRM-MCLR已经进行了广泛的研究来确定这种毒素在各种条件下的稳定性。微囊藻毒素LR对氧敏感，也会逐渐异构化为6（Z）-Adda异构体[3] 当暴露在光下时。在不同温度（-80、-16、+4、+20和+37°C）下对CRM-MCLR进行了为期15个月的稳定性研究。在该研究过程中，在+4°C温度下未检测到毒素损失。2个月后，在+20°C下观察到的降解率不到2%，这表明运输稳定性良好。2个月后，在+37°C下观察到8%的材料损失。