分析方法与价值分配
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LA(CRM-MCLA)CRM-MCLA的认证值(表1)基于NRC使用咖啡因进行校准的qNMR和使用CRM-MCLR作为校准剂的LC-UV获得的结果。低水平的MC-LA甲酯([Glu(OMe)6]MC-LA,精确质量[M+H]+M/z 924.5067;0.02µmol/L)存在于CRM-MCLA中。浓度通过LC–MS估计,使用选定的离子监测,以CRM-MCLA的准确稀释度作为校准品。分析还显示了少量其他部分鉴定的MC-LA相关杂质(准确质量[M+H]+M/z 840.4899和926.4889),这些杂质加在一起低于MC-LA浓度的0.5%。
同质性
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LA(CRM-MCLA)从整个灌装系列中选择具有代表性数量的CRM-MCLA安瓿,并通过LC–MS/MS测量MC-LA反应。未观察到异质性。
稳定性
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LA(CRM-MCLA)稳定性研究表明,储存在密封安瓿中的CRM-MCLA在−12°C及以下的温度下具有良好的稳定性。
不确定性
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LA(CRM-MCLA)考虑并测量了与CRM-MCLA表征相关的所有合理误差来源。总体不确定性估计(UCRM)包括与批次表征(uchar)和储存过程中的不稳定性(ustab)相关的不确定性[5-6]。
安全说明
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LA(CRM-MCLA)如果摄入足够的量,已知MC-LA和相关微囊藻毒素具有肝毒性,也可能具有遗传毒性[7]。只有合格的人员才能处理溶液,并应使用适当的处理方法。在玻璃破碎的情况下打开安瓿时,应使用合适的个人防护设备。CRM-MCLA提供了安全数据表(SDS)。
有效期
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LA(CRM-MCLA)如果在−12°C的建议储存条件下未开封储存,CRM-MCLA的认证浓度有效期为自销售之日起1年。
计量溯源性
加拿大NRC有证标准物质微囊藻毒素LA(CRM-MCLA)本证书中的结果可通过NMIA咖啡因认证参考物质(M724c)和NRC CRM-MCLR(批号20070131)的重量制备标准追溯到SI(Système international d’unités)。