加拿大NRC标准品CRM-hYTX类虾夷扇贝毒素计量溯源
CRM-hYTX-b的制备
加拿大NRC标准品CRM-hYTX类虾夷扇贝毒素 是从网状假单胞菌的大规模实验室培养物中分离出来的,并在加拿大国家研究委员会(NRC)通过几个色谱步骤纯化。通过1H NMR、LC-HRMS、LC-CAD和LC-MS/MS等手段对hYTX的结构和纯度进行了确证。hYTX[m-H]-离子的测量准确质量为m/z 1155.4869(∆=-0.6 ppm),并观察到特征MS/MS碎裂(图1)。
CRM-hYTX-b溶液是通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将该溶液小心混合,分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
分析方法与价值分配
加拿大NRC标准品CRM-hYTX类虾夷扇贝毒素 CRM-hYTX-b的认证值(表1)基于NRC使用两种分析方法获得的结果:使用苯甲酸认证参考物质(NIST SRM 350b)进行校准的qNMR[4]和使用NRC CRM hYTX进行校准的LC-MS/MS[5]。
同质性
从整个灌装系列中选择具有代表性数量的CRM-hYTX-b安瓿,并通过LC-MS/MS测量hYTX响应。未观察到异质性。
稳定性
加拿大NRC标准品CRM-hYTX类虾夷扇贝毒素 对CRM hYTX进行的一年(长期)和一个月(运输)稳定性研究表明,hYTX在+4°C及更低温度下储存在密封安瓿中的甲醇中具有良好的稳定性。
安全说明
加拿大NRC标准品CRM-hYTX类虾夷扇贝毒素 最初被归类为腹泻贝类毒素,但这些化合物的生物活性缺乏腹泻作用,YTX后来被归类为一组单独的毒素[9]。目前尚无食用YTX污染贝类的人类毒性报告[10]。然而,在处理CRM-hYTX-b时应采取预防措施。吸入和摄入甲醇是有害的,因此只有合格的人员才能处理溶液,并应使用适当的处理方法。在玻璃破碎的情况下打开安瓿时,应使用合适的个人防护设备。CRM-hYTX-b的安全数据表(SDS)可用。
有效期
加拿大NRC标准品CRM-hYTX类虾夷扇贝毒素 如果在建议的-12°C或更低的储存条件下未开封储存,CRM-hYTX-b的认证浓度有效期为自销售之日起1年。
计量溯源性
本证书中提供的结果可通过NIST苯甲酸认证参考物质(NIST SRM 350b)和hYTX认证参考材料(NRC CRM hYTX)的重量分析标准追溯到SI(Système international d’unités)。