CRM-GTX6-b的制备
加拿大NRC标准品Gonyautoxins-6的认证校准溶液Gonyautoxin-6是从链状亚历山大藻的培养物中分离得到的。提取和分离在新西兰Cawthron研究所进行。通过制备规模色谱的最终纯化在加拿大国家研究委员会（NRC）进行[4]。GTX6的结构和纯度通过LC-MS/MS[5]（图1和图2）和NMR进行了确认。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），GTX6的[m+H]+离子的测量准确m/z为396.0926（对于C10H18N7O S+，∆=-1.4 ppm）。通过LC-ox-FLD[6]（图3）、紫外毛细管电泳（CE-UV）[7]和化学发光氮检测液相色谱（LC-CLND）[8]进一步评估纯度。在CRM-GTX6-b中存在低相对水平的gonyautoxin-5（GTX5）（表2）。还检测到微量的gonyautoxin-1和-4。
加拿大NRC标准品Gonyautoxins-6的认证校准溶液通过在H2O中稀释纯化的GTX6来制备储备溶液，用于定量1H-NMR（qNMR）[9]。CRM-GTX6-b溶液是通过在用乙酸调节至pH 6的过滤（0.2µm）脱气去离子水中准确稀释qNMR储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
分析方法与价值分配
加拿大NRC标准品Gonyautoxins-6的认证校准溶液CRM-GTX6-b的认证值（表1）基于NRC使用三种分析方法获得的结果：使用邻苯二甲酸氢钾（NIST SRM 84L）进行校准的qNMR[9]；LC-CLND使用咖啡因（NMIA M724c）进行校准[8]；以及使用NRC CRM-GTX6进行校准的LC-MS/MS[5]。
同质性
加拿大NRC标准品Gonyautoxins-6的认证校准溶液从整个灌装系列中选择代表性数量的CRM-GTX6-b安瓿，并通过LC-MS/MS测量GTX6响应。未观察到异质性。
稳定性
加拿大NRC标准品Gonyautoxins-6的认证校准溶液对CRM-GTX6-b进行的研究表明，储存一个月后，在-12°C或+4°C下没有可检测到的分解，具有良好的稳定性。