Certified Calibration Solution for Gonyautoxin-5/ Gonyautoxin-5的认证校准溶液
Gonyautoxin-5 (GTX5)
CAS registry No.: 64296-25-9 (free base)
InChIKey: JKKCSFJSULZNDN-HGRQIUPRSA-N (free base)
Molecular formula: C10H17N7O7S1
Molecular weight: 379.35 g/mol
CRM-GTX5-d的制备
N-磺基氨基甲酰基-玛瑙毒素-3（C2）是从亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出来的，化学转化为GTX5，然后通过几个色谱步骤纯化[4]。GTX5的结构和纯度通过LC-MS/MS[5，6]（图1和图2）和1H NMR进行了确认。对于GTX5（游离碱）的[m+H]+离子，使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）获得了380.0984的测量准确m/z（对于C10H18N7O S+，∆=0.2 ppm）。通过LC-MS、LC-ox-FLD[7]（图3）、紫外毛细管电泳（CE-UV）[8]和化学发光氮检测液相色谱法（LC-CLND）[9]进一步评估纯度。
加拿大NRC标准品Gonyautoxins-5的认证校准溶液通过在H2O中稀释纯化的GTX5以使用1H-NMR（qNMR）进行定量来制备储备溶液[10]。CRM-GTX5-d溶液是通过在用乙酸调节至pH 5的脱气去离子水中对储备溶液进行精确稀释而制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
同质性
加拿大NRC标准品Gonyautoxins-5的认证校准溶液从整个灌装系列中选择代表性数量的CRM-GTX5-d安瓿，并通过LC-ox-FLD测量GTX5响应。未观察到异质性。
稳定性
加拿大NRC标准品Gonyautoxins-5的认证校准溶液对CRM-GTX5-c进行的一年稳定性研究表明，GTX5在-12°c或更低温度下储存在密封安瓿中的乙酸水溶液（pH 5）中具有良好的稳定性。
安全说明
加拿大NRC标准品Gonyautoxins-5的认证校准溶液如果摄入足够的量，GTX5和相关毒素可能导致瘫痪甚至死亡。只有合格的人员才能处理溶液，并应使用适当的处理方法。在玻璃破碎的情况下打开安瓿时，应使用合适的个人防护设备。CRM-GTX5-d提供了安全数据表（SDS）。
有效期
加拿大NRC标准品Gonyautoxins-5的认证校准溶液如果在建议的-12°C或更低的储存条件下未开封储存，则CRM-GTX5-d的认证浓度有效期为自销售之日起1年。
计量溯源性
本证书中提供的结果可追溯到SI（Système international d’unités），通过NIST邻苯二甲酸氢钾认证参考材料（NIST SRM 84L）和GTX5（NRC CRM-GTX5-c）认证参考材料的重量制备标准。