加拿大NRC标准品CRM‑DTX2‑b鳍藻毒素-2的制备

预期用途

CRM-DTX2-b是一种经过认证的校准溶液,专为DTX2的分析方法开发和准确定量而设计。CRM-DTX2-b的浓度使其适合于制备用于校准液相色谱(LC)和液相色谱-质谱(LC-MS)仪器的稀释系列,以及用于回收实验的贝类对照样品的加标。

储存和使用说明

加拿大NRC标准品CRM‑DTX2‑b鳍藻毒素-2为确保CRM-DTX2-b的稳定性,安瓿应储存在-12°C或以下。打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开几分钟以上,则会因甲醇蒸发而导致浓度增加。建议CRM-DTX2-b的溶液不应蒸发至干,因为玻璃表面可能会有损失。注:溶液的体积未经认证;只有浓度被证明。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

CRM-DTX2-b的制备

加拿大NRC标准品CRM‑DTX2‑b鳍藻毒素-2DTX2是从爱尔兰西南海岸收获的受污染贻贝(Mytilus edulis)组织中分离出来的。DTX2的制备提取和纯化在爱尔兰海洋研究所进行,一些最终纯化在哈利法克斯国家研究委员会进行。通过1H NMR和LC-MS/MS确证了DTX2的结构和纯度。使用高分辨率MS获得DTX2的[m-H]-离子的测量准确m/z为803.4590±0.0001(对于C44H67O13-,∆=+0.4 ppm)(图1A)。碰撞诱导解离光谱与之前的DTX2 CRM和文献报道[3]相匹配。CRM-DTX2-b含有少量(~1%)异构杂质。

加拿大NRC标准品CRM‑DTX2‑b鳍藻毒素-2通过将DTX2溶解在CD3OH中用于定量NMR(qNMR)来制备储备溶液[4]。CRM溶液是通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。