CRM-DTX1 鳍藻毒素-1使用说明
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预期用途
CRM-DTX1-c是一种经过认证的校准溶液，专为DTX1的分析方法开发和准确定量而设计。CRM-DTX1-c的浓度使其适合于制备用于校准液相色谱-质谱（LC-MS/MS）仪器的稀释系列，以及用于添加贝类对照样品以进行回收实验。 鳍藻毒素-1
储存和使用说明
为确保CRM-DTX1-c的稳定性，安瓿应储存在-12°c或以下。打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。应使用经过校准的体积设备进行准确的转移。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥，因为可能会造成损失。注：溶液的体积未经认证。只有浓度得到认证。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释到一定体积。
CRM-DTX1-c的制备
DTX1是从甲藻原甲藻的实验室培养物中分离出来的，并在哈利法克斯的加拿大国家研究委员会（NRC）通过几个色谱步骤进行纯化。通过1H NMR、LC高分辨率MS（LC-HRMS）和LC-MS/MS证实了DTX1的结构和纯度。使用LC-HRMS对DTX1的[mH]-离子测得的准确m/z为817.4756（对于C45H69O-，∆m=1.5 ppm）（图1A）。碰撞诱导解离光谱（图1B）与之前的DTX1 CRM和文献报道[4]相匹配。LC-MS/MS分析显示，少量DTX1平衡产物暂定为19-epi-DTX1，另一种DTX1异构体低于DTX1的1%（图2）[3]。表2中提供了这些异构体的近似质量分数，作为未经认证的信息值。通过在CD3OH中稀释纯化的DTX1以进行定量NMR（qNMR）[3，5]来制备储备溶液。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。