CRM-DSP-Mus 贻贝组织匀浆中冈田酸和鳍藻毒素使用说明

CRM-DSP-Mus  贻贝组织匀浆中冈田酸和鳍藻毒素使用说明

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预期用途

CRM-DSP-Mus-c是一种贻贝组织（Mytilus edulis）基质CRM，具有OA、DTX1、DTX2和DA+epiDA的认证值。它旨在测试化学分析方法的准确性，或协助开发这些贝类毒素的新分析方法。CRM-DSP-Mus-c还含有大量OA和DTX2的酰基酯代谢产物，可用于这些化合物的方法开发。

储存和使用说明

CRM-DSP-Mus-c应储存在冷冻室（-12°c或以下）中，以确保稳定性。打开每个瓶子之前，应将其加热至室温，并将内容物充分混合（例如，涡旋至少2分钟）。每个瓶子含有大约4克（±0.75克）的组织。匀浆质量未经认证。用刀或刀片小心地拆下密封，用抹刀彻底混合内含物，并在分析天平上称量样品。不建议从CRM-DSP-Mus-c的单个瓶子中抽取子样本；理想情况下，应该使用瓶子的全部内容进行分析。 贻贝组织匀浆中冈田酸和鳍藻毒素使用说明

CRM的准备

CRM-DSP-Mus-c是被OA和DTX2自然污染的贻贝（Mytilus edulis）（Castletownbere，Ireland，2004）、被DA污染的贻螺（Mytilu edulis，加拿大爱德华王子岛，1987）和少量培养的原蓝原生物量的混合物，以提高OA水平并添加DTX1。贻贝在冷冻保存前经过蒸汽烹饪和去皮。在制备参考材料之前，通过去除贝壳碎片和贝壳线来清洁贻贝。最初使用Robot Coupe将组织匀浆，并在高压釜（+120°C，20分钟）中进行处理。将大约4.8公斤的卡斯尔顿贝全贻贝肉、0.95公斤的卡斯顿贝消化腺和0.15公斤的爱德华王子岛组织在不锈钢锅中混合并手动混合。然后加入原鲎生物量（41g）。稳定剂（乙氧基喹、土霉素、红霉素和氨苄青霉素）的浓度为0.02%（w/w）[2]。使用Polytron混合器进一步混合混合物，并加入双蒸馏水以使水含量达到约85%。使用Polytron进行最后的均化步骤。在灌装过程中，使用顶部混合器连续搅拌贻贝匀浆，并用氮气冲洗。使用蠕动泵将等分试样（4±0.75 g）分配到氮气冲洗的5 mL聚丙烯小瓶中。灌装后，立即再次用氮气冲洗小瓶，并使用铝箔封口进行热密封。对密封件进行了检查，给瓶子贴上了标签，并附上了盖子。瓶子被冷冻，单个单元被热密封在三层袋中。

分析方法

OA、DTX1和DTX2的认证值使用两种单独的提取和定量方法获得。第一种方法采用了详尽的液固萃取法（4克组织，50毫升甲醇，4步程序），并辅以标准添加，以补偿LC-MS/MS中的基质效应（图3）。使用NRC提供的OA和DTX校准溶液（CRM-OA-c、CRM-DTX1和CRM-DTX2）制备用于标准添加的加标溶液。对于第二种方法，使用穷举基质固相分散体（MSPD）（0.5克组织，2克C18支持相，10毫升甲醇）提取CRM-DSP-Mus-c，并进行基质匹配校准，以说明LC-MS/MS中的基质效应。通过将校准CRM加入“空白”贻贝组织（CRM Zero-Mus）中并用应用于CRM-DSP-Mus-c的相同MSPD方法提取，制备基质匹配的校准品。

碱水解程序[3]用于间接测定CRM-DSP-Mus-c中存在的OA和DTX2酯的水平（表3），使用类似于认证过程中应用的提取和LC-MS/MS方法条件。酯的图谱也使用高分辨率LC-MS直接测定，存在的OA和DTX2的主要酰基酯为16:0、16:1、14:0、18:4、18:1、20:5和22:6。一系列额外的酯也以较少的量存在。